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解決凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)中影響精度的方法

更新時(shí)間:2019-03-15  |  點(diǎn)擊率:3683

凱氏定氮儀廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域,進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測(cè)定,還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測(cè),因此也被稱為蛋白質(zhì)測(cè)定儀。凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,設(shè)備和操作比較簡單等特點(diǎn)?!?/span>

檢測(cè)樣品氮含量,如果你選擇的是凱氏定氮儀,那么步是消解樣品,第二步是蒸餾的過程,第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:

1.消解過程中,消解溫度過低或者時(shí)間不足,樣品未*消解,或者消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。

2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長,造成溶度不準(zhǔn)。(建議長時(shí)間不要超過1個(gè)月,超過需要重新配置)

3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。

4.收集液太少,未能沒過接收管出口。

5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過頭。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)

6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸。

 

消化爐必須要有效地溫度控制,有消化爐程序升溫控制,就能有效滿足樣品的需要,而沛歐紅外石英消化爐是PID控溫,64階段的程序升溫,可根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定分階段的調(diào)節(jié)溫度高低尤其是可調(diào)升溫速率,能大大減少樣品的消化過程中掛壁現(xiàn)象。消化爐孔間溫度如果不均勻,會(huì)使得樣品消化有些*有些會(huì)沒有消化好,而且沛歐紅外石英消化爐能解決一系列問題,消化爐是通過紅外加熱、石英輻射的方式來加熱的,加熱非常的均勻??販乜煽?,樣品還原性好。

冷凝管在定氮儀中是一個(gè)很重要的部件,他的冷凝效果決定了定氮儀的品質(zhì), 沛歐的冷凝管是自有的技術(shù),可以達(dá)到延長冷凝時(shí)間,提高冷卻液的冷卻效果。

沛歐半自動(dòng)定氮儀,具有對(duì)蒸餾杯的溫度實(shí)時(shí)檢測(cè),集液瓶內(nèi)溫度過高儀器停止蒸餾,溫度下降后自動(dòng)繼續(xù)蒸餾剩余時(shí)間,確保氨氣不被逃逸。

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